关键词： 生血胶囊；化学；绿矾；化学；煅制；硫酸盐类；分析

摘要：用显微鉴别对鹿茸、煅绿矾进行定性鉴别，用薄层色谱对苍术 进行定性鉴别，用分光光度法对煅绿矾进行含量测定。结果，定性鉴别能从样品中检出相应 的显微特征及薄层斑点。含量测定硫酸亚铁在0.23～1.18mg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)，回收率100.73%。方法简便，灵敏，可靠，具有实用性。

中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1003-9783(1999)03-0180-02

生血胶囊由苍术、煅绿矾、鹿茸组成，具有补气健脾，填精益肾的功能，用于缺铁性、失血性贫血的治疗。方中煅绿矾为君药，其主要成分为硫酸亚铁，故采用分光光度法测定亚铁离子的含量。并用显微鉴别对鹿茸、煅绿矾进行定性鉴别，用薄层色谱对苍术进行定性鉴别，可较全面的控制药品质量。

1仪器、药品与试剂

日立U-2000紫外分光光度计；生血胶囊由山西泰麟药业有限公司提供(批号971101，971102，971103)；对照药材：苍术由中国药品生物制品检定所提供；对照品：硫酸亚铁铵为上海试剂四厂产品，含量不少于99.5%(按中国药典1995年版二部硫酸亚铁项下标定，结果为98.80%)；pH4.2的醋酸盐缓冲液(配制：0.2mol^．L^-1醋酸钠5.3mL)，与0.2mol^．L^-1醋酸14.7mL；所用试剂均系分析纯。

2定性鉴别

2.1鹿茸、煅绿矾显微鉴别

鹿茸表皮角质层表面呈颗粒状，凹凸不平，茸毛脱落后的毛窝呈圆洞状；骨碎片表面有细密的纵向纹理及点状孔隙；骨陷窝呈圆形或类梭形，大小排列不一，边缘骨小管隐约可见，呈放射状沟纹。煅绿矾为无色透明片状结晶，斜方形或不规则形，有顺直纹理。

2.2苍术的薄层色谱取本品内容物3g，加1%盐酸10mL，置水浴中水解1h，放冷，滤过，滤液加乙醚30mL振摇提取，挥干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺苍术的空白样品，同法制成空白溶液。照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，空白无相应斑点。

3含量测定

3.1线性关系的考察

精密吸取对照品(硫酸亚铁铵)溶液(0.85g^．L^-1)1、2、3、4、5mL，分别置于100mL量瓶中，精密加入0.3%邻菲罗林溶液2mL，用醋酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，以相应试剂为空白。照分光光度法(中国药典1995年版一部附录VB)在510nm的波长处测定吸收度，以相当于硫酸亚铁(FeSO₄)的毫克数为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制曲线，其回归方程Y=0.7573X+0.0015，相关系数r=[BF〗0.9999。结果表明：硫酸亚铁在0.2368～1.1839mg范围内呈良好的线性关系。

3.2样品测定

对照品溶液的制备精密称取硫酸亚铁铵(FeSO₄^．(NH₄)₂SO₄^．6H₂O)对照品85mg，置100mL量瓶中，加醋酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品内容物约0.1g，精密称定，置100mL量瓶中，加醋酸盐缓冲液适量，超声处理(功率250W，频率33kHz)5min，放冷，加醋酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各2mL，分别置于100mL量瓶中，精密加入0.3%邻菲罗林溶液2mL，用醋酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，以相应试剂为空白，照分光光度法(中国药典1995年版一部附录VB)在510nm的波长处测定吸收度，结果3批样品每粒含煅绿矾按硫酸亚铁(FeSO₄)分别为0.1017g,0.1070g,0.1044g)。

3.3精密度试验

取样品连续测定5次，求得RSD为0.08%。

3.4稳定性试验

3.4.1显色稳定性样品溶液显色后每隔30min测定1次，结果2.5h内基本稳定，RSD为0.28%。

3.4.2溶液稳定性取本品约0.1g，精密称定，置100mL量瓶中，加醋酸缓冲液适量，超声处理(功率250W，频率33kHz)5min，放冷，加醋酸缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，日光室温放置，每隔30min精密量取2mL，精密加入[BF〗0.3%邻菲罗林溶液2mL，同法测定，结果2.5h内基本稳定，RSD为0.51%。

3.5重现性试验

取本品5份按样品测定下操作。结果RSD为0.24%。

3.6回收率试验

采取加样回收法，精密称取已知含量的本品约0.05g，分别精密加入硫酸亚铁铵对照品溶液(4.27g^．L^-1)10mL，加醋酸缓冲液稀释至100mL，滤过，精密量取续滤液2mL，同法测定，结果其平均回收率为100.73%，RSD为0.50%)。

3.7空白试验

按处方药味自配不含煅绿矾的群药，按制法制成空白溶液，再按上述方法制成阴性对照溶液并进行测定，结果空白无干扰。

4讨论

因亚铁为补铁的有效成分，为了控制煅绿矾在空气中氧化而成的高铁的量，按药典制订高铁盐的检查方法，规定不得超过5%。

经紫外光谱测定表明对照品与样品显色后均在510nm有最大吸收，故其含量测定选择在510nm处。

取硫酸亚铁铵溶液，加入不同量的邻菲罗林溶液测定时，本方法加入1.5mL即可，故选用加入邻菲罗林2mL。

因硫酸亚铁易氧化，不适合作对照品，故本实验选用较稳定的硫酸亚铁铵作为对照品；绿矾主要为含水硫酸亚铁，煅绿矾为绿矾经高温煅后而成，失去结晶水，故以硫酸亚铁计算含量。

收稿日期：1998-11-09