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摘要：高速逆流色谱(HSCCC)是一种高效快速的无载体液-液分配层析新技术，它消除了载体的不可逆吸附，其分离不是淋洗层析载体过程，超载制备能力大，且分离纯化同步完成，溶剂耗量少，适于制备中草药化学对照品。本文从银杏叶浸膏水解物分离异鼠李素、山奈酚和槲皮素，经 HPLC 分析纯度达到 98%以上，符合化学对照品的要求。
分类号：R284.2
文献标识码：A
中药和天然药物银杏叶是心脑血管药物的国际性开发研究热点之一。银杏叶浸膏中间体和制剂产品的含量批标一般规定为总黄酮 24%和总内酯 6%。迄今，已从银杏叶分离出 20 多种黄酮类成分，其中含测指标成分为异鼠李素、山奈酚和槲皮素，通过 HPLC 法测定它们的含量得以控制上述总黄酮指标。鉴于该 3 种黄酮醇甙元对照品是控制银杏叶质量必不可少的对照品，国内市场难以购得，异鼠李素和山奈酚的进口价格尤其昂贵。我们应用高速逆流色谱(HSCCC)，参照沙棘黄酮成分的分离条件［1，2］，首先从银杏叶分离得到异鼠李素、山奈酚和槲皮素，经 HPLC 鉴定含量均在 98%以上，达到化学对照品的要求。实践表明，HSCCC 是制备上述 3 种参考标准物质的简捷实用手段。
1仪器、溶剂系统及样品
仪器：89-A 型 HSCCC(已定型为 GS-10A 型)，色谱系统及其分离试验程序参照文献［2］。溶剂系统：参照文献［1］。所用试剂规格均为分析纯。样品：银杏叶浸膏由上海中药研究所提取，经酸水解进行样品前处理。每 mL 含水解物约 30 mg。
2HSCCC 分离效果及图谱
在 90 min 内，进样 2 mL，完成 3 个单体分离，得到异鼠李素(峰2)约 3 mg，山奈酚(峰 4)约 7 mg 和槲皮素(峰 5)约 10 mg，未知物峰 1 和峰 3 尚待鉴定，见图 1。
TLC 鉴定为单一斑点不显杂质斑点。采用硅胶-CMC 板，氯仿-甲醇-36%醋酸-水(5∶0.5∶3∶1)的下相为展开剂，展距 18 cm，两次展开。
HPLC 测定 3 种单体含量均在 98%以上。采用岛津-6A 型仪器，C18 柱150 mm×6.0mm,SPD 型紫外检测器，检测波长 360 nm，流动相为甲醇-0.4%磷酸盐(1∶1)，流速1.0 mL/min，CR-3A 数据处理机。
图1银杏叶黄酮 HSCCC/UV/HPLC 图谱
参考文献
[1]蔡定国，顾明娟，张天佑.应用高速逆流层析分离沙棘总黄酮［J］.中成药，1991，13(6)：42
[2]蔡定国，张天佑，顾明娟.应用高速逆流层析分离大黄羟基蒽醌甙元［J］.中国医药工业杂志，1990，21(3)：130
(收稿日期：1998-07-06)
