1材料
海棠合剂处方量药材用水煎煮, 分别浓缩成含生药1∶1, 1∶1.5, 1∶2三种浓度, 过滤后备用(称原液)。(101果汁澄清剂由上海华逊应用生物化学研究所提供)。
2方法
2.15% 101液的配制
取101果汁澄清剂50 g, 加蒸馏水至1 000 ml, 放置24 h时, 间隔搅拌直至溶解。
2.2不同比例的101液澄清效果比较
取容量为100 ml的比色管9支, 分成3组, 每组3支, 分别置含生药1∶1的原液100 ml, 取101液按编号顺序分别加入12、9、6 ml 101液摇匀, 观察沉降时间。
标准: 沉淀和溶液界面清楚, 继续放置界面不再下降。结果按编号顺序每组平均沉降时间为40、85、130 min, 过滤后溶液颜色由浅至深。稳定性考察, 上述澄清液放置2 d后分别再加5% 101液12 ml, 1号管澄清合格, 2号管有微浑现象, 3号管有少量沉淀出现。
2.3原液浓度比较
取比色管9支分成3组, 每组3支, 按编号顺序分别加入含生药1∶1, 1∶1.5, 1∶2原液各100 ml, 分别加入101液12 ml, 摇匀, 结果沉降时间平均为40、75、120 min, 稳定性试验同上, 随浓度增大稳定性减小。3理化鉴别
3.1样品及对照品制备
a. 海棠合剂澄清液20 ml, 加2%盐酸调成酸性, 过滤, 再加入氨水调成碱性, 然后加乙醚萃取, 分离乙醚层, 去除乙醚至2 ml左右备用。
b. 原料未加雷公藤的海棠合剂按a法制备。
c. 原料未加佛手的海棠合剂按a法制备。
d. 雷公藤水提液按a法制备。
e. 佛手水提液按a法制备。
3.2薄层层析
取上述5个备用品分别点于青岛硅胶G薄层板上, 用氯仿-丙酮(5∶1)的展开剂展开, 然后取出凉干, 喷洒改良碘化铋钾试验, 其结果样品与对照品斑点一致, 佛手1号斑点显紫红色, 并有亮蓝色荧光。雷公藤斑点有5个, 除3号斑点显紫色其余显橙红色, 见图。
图1海棠合剂TLC图谱
4小结
实验结果显示, 101液除杂质制备口服液在实际生产过程中, 因快捷、方便、经济等而优于乙醇法。本实验显示原液含生药量一般以1∶1~1∶1.5为宜, 原料中加入5%浓度的101液以12%较好。
(19981117收稿19990222修回)
