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实验部分
1二苯脲的合成
苯胺(50g,0.54mol)与尿素(16.2g,0.27mol)混和，同时加入1g锌粉，氮气保护下缓慢升温，1h后，升至190℃,5h后，达240℃,继续反应1h,冷却，所得白色固体用0.01M HCl研磨，抽滤，水洗，得二苯脲54.2g(94.5%),mp 229～234℃(文献［3］234～236℃)。
2二苯脲二磺酰氯的合成
氯磺酸(47.3g,0.4mol)冷却至10℃,于20℃下分次加入二苯脲(10.6g,0.05mol),全部加完后升温至50℃,反应4h,冷却至室温，反应液倾入碎冰中，静置，抽滤，冰水洗，得蜡状固体。
3磺胺的合成
将上步反应制得的产品在10℃下分次加到25ml浓氨水中，搅拌，反应2h,抽滤，得蜡状固体为氨化物。将氨化物加到30ml的50%氢氧化钠溶液中，回流4h后降温到80℃,滴加浓盐酸，调pH5～6,冷却，抽滤得粗品，用水重结晶，得白色磺胺结晶11.3g,mp 164～165.3℃,收率65.7%(以二苯脲计算)。产品的红外光谱与文献［4］一致，并经元素分析及薄层层析鉴定。
参考文献
1李正化主编.有机药物合成原理.北京：人民卫生出版社，1985∶423.
2Braz GI,Lizgunova MU,Chemerisskaya AA,et al.Sulfanilamide from diphenylurea.J Applied Chem(USSR),1946,19∶379(CA,41:1215f,1947).
3Nagaraj R Ayyangar,Anil R Chowdhary,Uttam R Kalkote,et al.A non-phosgene route for the synthesis of sym-N,N′-diethyldiphenylurea.Chemistry and Industry,1988∶599.
4中华人民共和国卫生部药典委员会编.药品红外光谱集.北京：化学工业出版社，1995∶560.
收稿日期：1998-05-25
