设为首页
加入收藏
求医中医药网
www.qe.cn
站内搜索
1仪器与试药
三用紫外线分析仪（上海顾村电光仪器厂），硅胶GF254薄层板（10 cm×20 cm，自制）；甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品（中国药品生物制品检定所）；双唑泰泡腾片（陕西白鹿制药厂提供）；硅胶GF254（青岛海洋化工厂生产,化学纯）；氯仿、乙醇、甲酸均为分析纯。
2溶液的配制
2.1单一对照品溶液分别称取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量,加甲醇分别制成每1 mL中含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的单一对照品溶液。
2.2混合对照品溶液称取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量,加甲醇制成每1 mL含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的混合对照品溶液。
2.3样品溶液的配制取样品细粉适量（约相当于甲硝唑100 mg）,加甲醇10 mL振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
3薄层层析
3.1检测限取醋酸氯己定的单一对照品溶液2，4，6，8μL，分别点于硅胶GF254薄层板上，照“3.2”项展开后在紫外光灯下自4 μL起均可见到明显斑点，故醋酸氯己定的最小检出量约为16 μg。
3.2试验与结果照薄层色谱法［2］，精密量取单一对照品溶液，混合对照品溶液及样品溶液各10 μL分别点于硅胶GF254薄层板上，晾干，放入层析缸中，以氯仿-乙醇-甲酸（69∶23∶8）展开，展距约为18 cm，取出，晾干，置于254 nm紫外光灯下检视,结果见图1。样品溶液所显的3个斑点分别与对照品溶液所显各斑点的位置、颜色一致。Rf值分别为：甲硝唑0.75、克霉唑0.9、醋酸氯己定0.1。
图1薄层色谱图
1.混合对照品2.样品3.醋酸氯己定对照品
4.甲硝唑对照品5.克霉唑对照品
3.3样品测定用同一展开系统考察了陕西白鹿制药厂生产的双唑泰泡腾片3批(批号 980801，980806，980808)，结果相同。
4讨论
醋酸氯己定的极性与其它2种成分相差较大，故而在一种展开系统中不能同时使3种成分都得到满意的Rf值。如醋酸氯己定的Rf值过小，为使其能得到较满意的Rf值，在第1次展开进行紫外检测后，可用乙醇-甲酸（90∶10）进行第2次展开，前沿约至薄层板的3/5处即可，取出晾干后，置紫外灯下观察。结果见图2，醋酸氯己定的Rf值约为0.3。
图2二次展开后的薄层色谱图
注同图1
参考文献
1，中华人民共和国卫生部部颁标准.WS1-（X-211）-982
2，中国药典.1995.二部：62，1095，附录23
(本文于1999年2月23日收到)
