摘要目的：建立测定刺五加制剂中异

Determination of Isofraxidin in Ciwujia Preparation by HPLC

Qiao Fei，Zhang Qingbo，Lu Shouqi

(Heilongjiang Institute for Drug Control,Ha′erbin 150001)

Feng Zhaoyun

(Heilong jiang Zeyang Pharmaceutical Limeted Company Harbin)

AbstractObjective：A HPLC method was developed for the determination of isofraxidin in Ciwujia preparation.Methods:Using an ODS column(4.6 mm×150 mm).The mobile phase consisted of acelonitrile-water-formic acid(85∶15∶1).The UV detection wavelength was 345 nm.The concentration of isofraxidin was quantified by external standard method.Results:Within 0.05～0.4 μg^．mL^-1,isofraxidin had a good li-nearity.The average recovery of Ciwujia tablet was 97.14% with RSD of 1.8% and the average recovery of Ciwujia extract was 99.32% with RSD of 1.1%.Conclusion:The method is simple,accurate and reproducible.

Key wordsCiwujia preparation,isofraxidin,HPLC

刺五加浸膏及片剂系由刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxin.)Harms.单味药材加工而成，具有益气健脾，补肾安神等功效^［1］，含有多种化学成分，如异

1仪器与试药

SP2000高效液相色谱仪，SP2000紫外检测器(美国光谱物理公司)。

对照品为沈阳药科大学天然药物研究所提供的精制品，经HPLC测定异

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：YMC-ODS柱(150 mm×4.6 mm)；柱温：室温；流动相：乙腈-水-甲酸(15∶85∶1)；流速1.0 mL·min^-1；检测波长：345 nm，灵敏度：0.1 AUFS。对照品及样品图谱见图1。

2.2线性关系考察精密称取异

图1异

2.4重现性试验分别取同一批号刺五加浸膏及片剂各5份，照“2.6”项下方法操作，测定峰面积并计算含量，结果RSD分别为3.3%和2.7%(n=5)。

2.5回收率测定取已测知含量的刺五加浸膏0.2 g，刺五加片剂0.4 g，各5份，分别精密加入对照品0.117 5 mg，照“2.6”项下方法操作，测得片剂平均回收率为97.14%，RSD为1.8%，浸膏平均回收率为99.32%，RSD为1.1%(n=5)。

2.6样品测定刺五加片供试品溶液：取本品20片，除去糖衣，精密称定，平均片重为0.224 4g，研细，取2 g精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量，加热回流4 h，将提取液回收氯仿至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。刺五加浸膏供试品溶液：取本品0.3 g，精密称定，加20%乙醇20 mL使溶解，置分液漏斗中，用氯仿提取3次，每次15 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取0.02 mg·mL^-1对照品溶液与上述供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定。5批片剂的每片含量分别为0.027，0.024，0.020，0.012，0.017 mg(n=2)；浸膏含量分别为0.099%，0.074%，0.066%，0.068%，0.072%(n=2)。

3讨论

3.1刺五加生药测定方法与结果取刺五加粗粉5 g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量，加热回流提取至提取液无色，回收氯仿至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。分别精密吸取0.02 mg·mL^-1异

参考文献

1，中国药典.1995.一部：520

2，许正斌，佟婉筠，杨光.刺五加各部位有效成分的含量测定.中草药，1984，15(5)：32

(本文于1999年3月26日收到)