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HPLC法测定宝贝开胃颗粒中橙皮苷的含量

2022-07-28
来源:求医网
中图分类号:R917.2文献标识码:A

宝贝开胃颗粒由陈皮、甘草、鸡内金、苍术、厚朴制成,用于小儿厌食症。我们探索了HPLC法测定宝贝开胃颗粒中橙皮苷的含量。

1仪器与试药

1.1仪器岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理器(日本)。

1.2试药橙皮苷,乙腈(浙江黄岩三边化工厂)。

2方法

2.1色谱条件色谱柱:CLC-ODS柱(150mm×6mm),理论板数按橙皮苷峰计大于3000;流动相:乙腈-水-磷酸(180∶820∶0.1)[1];检测波长:284nm;流速:1ml/min;灵敏度:0.01AUFS。

2.2标准曲线的绘制称取橙皮苷对照品19.6mg,置100ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度;精密吸取1,2,4,6,8,10ml分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度;分别进样10μl,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,得线性回归方程:Y×10-4=0.103+17.097X,r=0.9998,橙皮苷在0.196~1.960μg范围内呈良好的线性关系。

2.3回收率试验将已知含量的样品粉碎,精密称取一定量,称取6份,加入配制好的橙皮苷对照品溶液(0.2mg/ml)5.80ml,加甲醇超声处理两次,每次20min;滤至25ml量瓶中,用甲醇洗涤滤器,合并洗液与滤液,加甲醇至刻度;进样各10μl,计算平均回收率为95.2%。

2.4样品含量测定取研细的样品1g,精密称定,加适量甲醇超声处理两次,每次20min,滤过,合并滤液,加甲醇至25ml,作为供试品溶液;精密称取橙皮苷对照品加甲醇制成0.2mg/ml。按上述分析条件,供试品与对照品溶液各进样10μl,测量其相应的峰面积,计算。结果4个批号样品含橙皮苷为0.106%,0.221%,0.190%,0.174%。

3讨论

在前人的试验基础上,扫描知橙皮苷最大吸收波长为284nm,选作测定波长。曾用甲醇-水(40∶60)[1]作为流动相,结果分离效果不如本文流动相好;曾选用含0.1%氢氧化钠的甲醇超声波提取20min,结果比甲醇超声提取测得含量低。

参考文献

[1]王宝琴主编.中成药质量标准与标准物质研究.北京:中国医药科技出版社,1994:156,317

(收稿日期:2000-05-10)