摘要采用同一薄层展开系统鉴别八味甘露丸中荜发、木香、木瓜，展开 剂为石油醚-苯-醋酸乙酯(75∶15∶15)，显色剂为10%香草醛硫酸溶液；用薄层扫描法测 定其中胡椒碱的含量，展开剂为环己烷-醋酸乙酯(1∶1)，显色剂为10%硫酸乙醇溶液，λ _S＝405nm。

八味甘露丸是由荜发 、烈香杜鹃、木瓜、木香、余甘子、安石榴、藏木香、寒水 石8味藏药制成的水丸，用于消化不良、胃腹胀痛、肠鸣等症。本文采用TLC鉴别制剂中三味 药材，并测定荜中胡椒碱的含量。

1仪器与试药

1.1仪器CS-920型高速薄层扫描仪(日本岛津)；硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)。

1.2试药胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所)； 木香、荜、木瓜对照药材(青海省药品检验所)；八味甘露丸(青海果洛州藏医药研究所)。

2方法与结果

2.1试液的制备取样品30g，研细，加甲醇50ml，超声 处理20min，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取荜发、木瓜、木香对照药材各0 .5g，分别加甲醇5ml，超声处理15min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另按处方比例及供 试品溶液制备方法，分别制得缺荜、木香、木瓜的阴性对照溶液。

2.2薄层色谱鉴别^〔1〕采用羧甲基纤维素钠 硅胶G板，展开剂为石油醚-苯-醋酸乙酯(75∶15∶15)，点样量10μl，喷以5%香草醛硫酸 溶液，105℃加热至斑点显色清晰。结果(见图1)，供试品色谱中，在与荜发对照药材色谱 R_f值0.60，0.82处分别显浅蓝色及紫色斑点；与木瓜对照药材色谱R_f值0.32 处显紫红色斑点；与木香对照药材色谱R_f值0.45～0.51处显两个紫褐色斑点，而阴 性样品均无相应色谱。

1薄层色谱图

1-荜 2-木瓜3-木香4-供试品5-缺荜样品

6-缺木瓜样品7-缺木香样品

2.3薄层扫描法测定胡椒碱

2.3.1试液的制备称取样品细粉1.8g，精密称定，精密加入甲醇5ml ，密塞，超声处理20min，滤过，续滤液作为供试品溶液。同法处理制得缺荜样品的阴性试液。另精密称取胡椒碱对照品 适量，用甲醇制成1mg/ml的对照品溶液。

2.3.2薄层色谱与扫描条件^〔2〕硅胶G薄层板，环己烷-醋 酸乙酯(1∶1)为展开剂，10%硫酸乙醇溶液为显色剂，λ_S＝405nm，S_X＝3，狭缝1.2mm ×1.2mm。

2.3.3线性关系考察精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，分别点 于同一硅胶G板上，展开显色后扫描，以点样量对吸收度积分值回归得方程：10^－3 Y＝3.768X＋0.030，r＝0.9992，表明胡椒碱在1～5μg呈良好的线性关系。在同一硅 胶G板上点5个对照品溶液2μl，展开显色后立即扫描测定，RSD＝2.02%。异板点相同 量的对照品溶液，控制显色后的扫描时间，结果RSD＝2.21%(n＝4)。

2.3.4样品含量测定吸取对照品溶液1，2μl，供试品溶液5μl，分 别交叉点于同一硅胶G板上，依法测定，计算，3批样品中胡椒碱的含量分别为0.736，0.8 43，0.686mg/g。

2.3.5回收率试验取样品细粉0.9g，精密称定，精密加入一定浓度 的胡椒碱对照品溶液5ml，依法提取，测定。结果平均回收率为103.3%，RSD＝1.40% (n＝3)。

3讨论

①采用同一展开系统一次鉴定三味药材，操作简便，且三种药材色谱颜色不同，极易观察。

②胡椒碱含量测定采用10%硫酸乙醇溶液显色，无须加热，R_f值为0.52，可排除加热 显色致其他成分的干扰，且用单波长扫描测定。

③方法稳定性试验考察表明，显色后30min内较稳定，故应显色后立即扫描测定。

西宁市医药总公司

参考文献

〔1〕中国药典1995年版.一部.1995：12

〔2〕苏健，王宝琴.荜香药酒检验方法的研究.药物分 析杂志，1994；14(2)：55

(收稿：1999-10-04)