1仪器与试药
1.1仪器岛津UV-2201分光光度计(日本)。
1.2试药西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所,99.8%);西咪替丁片(江西南昌五星制药厂,980501)。
2方法与结果
2.1测试条件的选择取西咪替丁对照品及片样粉适量,加甲醇使其溶解并稀释成一定浓度溶液(片样粉需过滤);以甲醇作空白,在200~400 nm波长范围内扫描,结果表明西咪替丁在221±1 nm波长处有最大吸收,辅料在此处无吸收;故选定221 nm为测定波长,见图1。
图1西咪替丁紫外谱图
a-西咪替丁片;b-西咪替丁对照品;c-辅料
2.2标准曲线方程绘制精密称取在105℃干燥至恒重的西咪替丁对照品约50 mg,置500 ml量瓶中,用甲醇使其溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1.0,3.0,5.0,7.0 ml分置100 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀;以甲醇作空白,在221 nm波长处测定吸收度,以吸收度A对西咪替丁浓度C回归,得标准曲线方程为A=0.0854C+0.002,r=0.9998,回收率实验表明,平均回收率为101.4%,RSD为1.05%。
2.3样品含量测定取西咪替丁片20片,精密称定,研细;精密称取细粉适量(约相当于西咪替丁50 mg)置500 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 ml置100 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度;照2.2项下操作,代入标准曲线方程计算,结果为标示量94.2%(非水法测定为标示量93.0%)。
3讨论
该法不受辅料的干扰,稳定性好,操作简便,定量准确,亦可用于其胶囊剂的含量测定。
参考文献
1中国药典1995年版.二部.1995:222~223
2彭韵余.紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量.西北药学杂志,1995,10(5):199
3安登魁主编.药物分析.济南:济南出版社,1981:947~959
(收稿:1998-10-08)
