1材料与样品
1.1材料吸附剂:硅胶H(薄层层析用),青岛海洋化工厂生产。粘合剂:羧甲基纤维素钠(CMC-Na)。水:试验用蒸馏水。薄层板:玻璃板,17cm×5cm。
1.2样品头孢氨苄胶囊:990803批,991014批,991202批。其中991202批为假药。头孢氨苄对照品:0408-9908,中检所提供。
2方法与结果
2.1方法
2.1.1制板:称取硅胶H30g,加入1%CMC-Na100ml,调匀铺板,干燥,105℃活化1小时。
2.1.2点样:取头孢氨苄胶囊990803批,991202批(假药)和头孢氨苄对照品,按药典所述方法配制成供试液和对照液。各取2μl点于上述薄层板上,待干。
2.1.3展开及显色:以丙酮-0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二钠(80∶12∶8)为展开剂展开至10cm左右,取出挥去溶剂,105℃加热5分钟,趁热嗔以药典规定的显色剂,105℃加热10~15分钟。
2.2结果:头孢氨苄胶囊990803批与头孢氨苄对照品所显示斑点均为紫红色,位置完全一致。Rf值为0.5,头孢氨苄胶囊991202批(假药)无斑点。另取头孢氨苄胶囊991014批和头孢氨苄对照品同法试验,结果相同。同时取头孢氨苄胶囊990803批,991202批(假药)和头孢氨苄对照品按药典所述方法试验,结果与本法一致,Rf值为0.4。
3讨论
3.1本法将非极性的丙酮的比例增大到80%,与药典方法预先在非极性溶剂中展开效果一样,但更为方便快捷,节约了试验费用和时间。
3.2本法分离效果好,斑点规则,不拖尾。
