1实验材料
硅胶G:青岛海洋化工厂。试剂:所用试剂全部为分析纯。西红花、红花对照药材:购于中检所。
处方1:由西红花、法半夏、胆南星、石菖蒲、竹茹等十五味组成。处方2:由西红花、黄芪、决明子、何首乌、泽泻、黄精等十六味组成。
上述二方为某医院内部制剂,全为水丸。所用药材按95版《药典》一部检验,全部符合规定。
2实验方法与结果
取处方1样品粉末、处方2样品粉末各0.4g(相当于0.02g西红花),取处方1、2空白粉末各0.4g,各加甲醇4ml,密塞,振摇提取10分钟,静置,上清液作为供试品溶液和空白对照溶液。另取西红花对照药材0.02g,同法制成对照药材溶液。分别吸取上述五种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。处方1和处方2样品色谱中,与西红花对照色谱相应位置上显相同的黄色斑点,空白对照在相应的位置上无干扰斑点。
3红花对西红花薄层色谱鉴别的干扰试验
按处方1组成,用红花代替西红花等量投料,制成干扰1粉末;用红花代替西红花,红花用量扩大10倍,制成干扰2粉末。取干扰1和干扰2粉末各0.4g,同法制成干扰1和干扰2供试液。分别取干扰1供试液、干扰2供试液、处方1供试液、西红花对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,同样用醋酸乙酯-甲酸-水(4∶1∶1)展开剂展开,取出,晾干。处方1供试品色谱中,在与西红花对照药材色谱相应位置上,显相同的黄色斑点,干扰1和干扰2在相应的位置上无干扰斑点。
4讨论
本方法经过多次试验,西红花色谱中的三个黄色斑点清晰,分离度好,具有稳定的重现性,复方中若有西红花,在排除干扰的前提下,可以考虑用本方法对西红花进行鉴别。如用红花代替西红花投料,本方法也能准确地鉴别出来。
