1实验材料及试剂试药
小儿百部止咳糖浆(四川梓樟宫制药有限公司),硅胶G(青岛海洋化工厂),试剂、试药均为分析纯,黄芩苷、橙皮苷、麦冬对照药材(中国药品生物制品检定所)。
2方法和结果
2.1薄层板的制备取硅胶G适量,①加4%醋酸钠溶液调浆制板(供黄芩鉴别用);②加0.5%羧甲基纤维素钠溶液调浆制板(供麦冬鉴别用);③加1%氢氧化钠溶液调浆制板(供陈皮鉴别用),室温晾干,105℃活化1h,置干燥器中贮存。
2.2供试品溶液的制备取本品20ml 3份,加乙醇使含醇量达65%,搅拌,放置12h,滤过,滤液蒸去乙醇,水液再加水10ml稀释,分别提取此水溶液的乙酸乙酯部分、氯仿部分和正丁醇部分,制成供试液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,分别供黄芩、麦冬、陈皮用。
2.3对照品溶液的制备取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,得对照液Ⅰ;取麦冬对照药材粉末1g,加水适量煮沸30min,滤过,滤液浓缩至约20ml,加盐酸3ml,提取氯仿层,得对照液Ⅱ;取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,得对照液Ⅲ。
2.4空白对照液的制备模拟处方分别制成不含上述被检药材的空白对照溶液。
2.5黄芩的鉴别分别吸取供试液Ⅰ、对照液Ⅰ、黄芩阴性对照液点于黄芩用硅胶G薄层板上,醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)展开,取出晾干后,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。(图1)
2.6麦冬的鉴别分别吸取供试液Ⅱ、对照液Ⅱ、麦冬阴性对照液点于麦冬用硅胶G薄层板上,氯仿—丙酮(4:1)展开,取出晾干后喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘至斑点显色清晰。(图2)
图1黄芩的薄层鉴别图2麦冬的薄层鉴别图3陈皮的薄层鉴别
1样品液,2空白液,S1黄芩苷对照品,S2麦冬对照药材,S3橙皮苷对照品
2.7陈皮的鉴别分别吸取供试液Ⅲ、对照液Ⅲ、陈皮阴性对照液点于陈皮用硅胶G薄层板上,醋酸乙酯—甲醇—水(100:17:13)展开,取出晾干后喷以2%三氯化铝乙醇溶液,紫外365nm下检视。(图3)
3讨论
为减少糖的干扰,对糖浆均采用的沉除杂后再进一步提取,薄层层析后分离效果好,斑点清晰,阴性对照无干扰,可用于控制该制剂的质量。
(2000-04-27收稿)
