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用回滴法比较不同入药部位和煎煮时间对钩藤有效成分煎出

2022-07-28
来源:求医网
1.1制备汤液:

取180ml蒸馏水于500ml烧杯中加热至沸,投入钩藤茎枝20克,煎煮10分钟、冷水浴迅速冷却至常温,以纱布过滤。药清以适量蒸馏水冲洗三次,使共成200ml汤液。备用。同潜制备煎煮20、30、40、50分钟的汤液。

以钩藤带钩茎枝(茎枝上与钩平,下与底齐)取代钩藤茎枝,同时制备煎煮10、20、30、40、50分钟的汤液,备用。

1.2含量测定:

取汤液用氨水调至PH9~10,以氯仿萃取四次,(40ml、30ml、20ml、20ml)每次萃取液用同一10ml蒸馏水洗,最后用氯仿10ml洗水洗液,并入氯仿萃取液中使共成120ml,回收氯仿,水浴蒸干,残渣加无水乙醇2ml溶解,再蒸干,加氯仿2ml溶解残渣,再精确加入0.01mol/L硫酸25ml,水浴挥去氯仿后,加甲基红-亚甲兰(3:1)混合指示剂2~3滴,用0.02mol/L氢氧化钠回滴,溶液由樱红色变为黄绿色为滴定终点。(每1ml0.01mol/L硫酸相当于C22H28O4N27.68毫克测定结果两者无显著差异。

2小结和注解

2.1钩藤来源于茜草科植物钩藤Uncaria rhychophylla(miq.) Jacks,大叶钩藤,U.macrophlla Wall.毛钩藤U.hirsula Havil.华钩藤U. sinensis(Oliv.)Havil.或白钩藤U.sessilifructus Rexb.的干燥带钩茎枝。习惯以双钩,平钩无梗(即茎枝应上与钩齐、下与底平)入药,但茎枝占地上部分的70%~80%,弃去浪费太大,且加工颇为麻烦,临床常将茎枝与钩一同入药以节约药源。本实验测得钩藤茎枝与钩的总生物碱含量相差不大,证明钩藤茎枝与钩确能一同入药。

2.2对于中药钩藤,至今尚缺乏其品质优劣的客观指标,现已知钩藤中约含有19种生物碱,其中钩藤碱及其总生物碱被认为是与其抗高血压、镇静、安神、解痉作用的活性成份,本实验采用回滴法对钩藤总碱的含量测定作了尝试,发现结果重现性好,且操作简便易行,效果满意。

2.3钩藤中总生物碱均属羟基吲哚类或吲哚类生物碱,它易溶于氯仿,微溶于苯、乙酸乙酯等,难溶于乙醚、故本实验首选氯仿作萃取溶剂,将汤液加氨碱化使生物碱游离后萃取,另外,在测定过程中加无水乙醇的目的是挥尽氯仿萃取带来的氨,以免影响酸碱滴定的结果。

4钩藤所含钩藤碱及异钩藤碱分子中均含有酯键,在煮沸过程中会逐发生水解反应。从实验结果可知,前煮时间超过40分钟,生物碱煎出量就下降,以此进一步证明和祖国医学对钩藤采取入前后下的科学性。