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1.仪器与试药
SHIMADZULC—10AD高效液相色谱仪，岛津UV—260型分光光度计。
(Ⅰ)对照品(含量大于99.5%，重结晶两次)，样品由吴县黄埭化工厂提供。甲醇(色谱醇)。
2.方法与结
2.1 色谱条件：色谱柱kromosil C18,7μ，4.6×250mm不锈钢柱，流动相甲醇∶水(80∶20)，流速1.0ml/min，检测波长235nm，1400psi,柱温室温，进样量10μl。
2.2 检测波长的确定：用甲醇溶液配制约5μg/ml的对照品溶液，于200～400nm波长范围内扫描，在235nm波长处有最大吸收，故选择235nm作为检测波长。
2.3 流动相的选择，通过实验选择甲醇∶水(80∶20)的比例较为适宜。
2.4 样品测定
2.4.1 (HPLC法)各精密称取对照品和样品约10mg，置50ml容量瓶中，用流动相溶解，摇匀。取1.0ml，用流动相稀释至10ml，各吸取10μl进样，根据色谱峰面积进行统计计算，结果(I)样品含量为98.5%(平均值n=4)
2.4.2 (氮测定法)：精密称取样品约0.4g，按《中国药典》1995年版附录43页氮测定法第一法操作，用0.05mol/L H2SO4液滴定至灰紫色，用空白校正，每毫升0.05mol/L H2SO4滴定液相当于24.97mg的(I)，结果为98.8%(平均值n=4)。
3.结果
实验结果表明，HPLC法和氮测定法测定，两法无明显差异，氮测定法仪器要求简单，操作方便，适合于小型企业生产中的质量监控。
图12-氨基-5-氯-2’-氟二苯甲酮HPLC色谱图
图2CONC∶98.5059
图3CONC∶98.6797
收稿日期：1999-11-24
