1仪器与试药
北分WFZ800-D2型紫外分光光度计;盐酸(分析纯);氟罗沙星原料和片剂等。
2实验及结果
2.1紫外吸收光谱:精密称取105℃干燥至恒重的本品适量,加0.1mol*L-1盐酸液制成含氟罗沙星6μg*ml-1的溶液,照分光光度法,于波长200nm~400nm波长范围内测定,在286nm与319nm的波长处有最大吸收,在波长330nm附近有肩峰。本实验确定286nm为测定波长。
2.2线性关系:精密称取干燥至恒重的本品适量,用0.1mol*L-1盐酸液分别制成2,3,5,8.9μg*ml-1浓度溶液,以0.1mol*L-1盐酸液作空白对照,在286nm波长处测定吸收度。结果表明线性范围为3μg*ml-1~8μg*ml-1,其回归方程为c=10.4033A-0.031;r=0.9998。
2.3样品含量测定:取本品的细粉适量(约相当于氟罗沙星20mg),置200ml容量瓶中,加0.1mol*L-1盐酸液稀释至刻度,摇匀,滤过,精取续滤液6ml置100ml容量瓶中,加0.1mol*L-1盐酸液稀释至刻度,摇匀,以0.1mol*L-1盐酸液作空白对照,照分光光度法,在286nm波长处测定吸收度,按回归方程计算氟罗沙星含量。
2.4回收率试验:精密称取本品20mg,按配方加入辅料,混研,按样品含量测定项下方法测定吸光度,用回归方程求出回收率,结果(n=5)平均回收率为100.03%,RSD=0.033%。另取处方辅料,同法测定,在286nm波长处无吸收,表明辅料对该测定法无干扰。
2.5稳定性试验:取含氟罗沙星6μg*ml-1浓度溶液,放在室温和不避光条件下,在48h内于波长286nm处测定吸光度,经反复测定,吸光度基本保持不变。
3讨论
3.1本法操作简便、快速、准确、重复性好,在作该药鉴别项(2)的同时测定了含量,适用于基层单位的快速检测。
3.2为消除各种条件对本实验结果产生的误差,采用供试品与对照品平行配制测定液,分别测定并计算,结果更可靠。
