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1 反应路线
2 实验部分
将三氯聚氰20g，盐酸二甲胺31g与氯仿220ml，加入四颈瓶(500ml)中，开动搅拌缓慢滴加45%氢氧化钠液50ml，控制温度在18℃±2℃，控制在1h内滴完，缓慢升温到40℃，反应2h，升温至回流反应2.5h，降温至15℃以下，滴加15%盐酸使pH值为9，静止，分离水与氯仿层，水层以氯仿洗涤，合并氯仿液以无水氯化钙干燥，过滤，回收氯仿得粗品，以丙酮重结晶得精品。
3 实验结果
称量上述精品得19.4g，测熔点为171℃～172℃，收率为77.07%，高于文献报道1.07%。
4 讨论
在结晶过程中将原工艺中乙醇改为丙酮后缩短了结晶时间，并且效果好于原工艺。在滴加氢氧化钠过程中将温度控制在18℃±2℃反应比较适宜，收率提高1.07%，因此在反应过程中着重控制滴加温度。
(收稿：1999-09-07)
