1 仪器与试药
美国光谱物理公司Magna-IR.specbromeber 550压片机(parb No 0022-500),奥沙新原料,溴化钾(分析纯)
2 仪器的校正和检定
录制聚苯乙烯薄膜(厚0.05mm)的光谱,用285cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正,在2000cm-1~400cm-1区间允许误差±4cm-1,在4000cm-1~200cm-1区间允许误差±8cm-1之内。
3 试样的制备
取奥沙新少许加入溴化钾固体研细,取适量在压片机上压成一个透明的坚固的圆片。
4 定性研究
取此片放入校正过的仪器进行检测,打出红外谱图如下:
Wavenumbers(cm-1)
附图 奥沙新的红外图谱
从IR图中可看出:①3100cm-1~3000cm-1为O-H的伸缩振动峰,1725cm-1为C=O的伸缩振动峰,1225cm-1为
伸缩振动峰,由此可判出奥沙新中有- COOH基团。②3060cm-1、3030cm-1为苯环的不饱和碳氢伸缩振动峰,1615cm-1、1590cm-1、1505cm-1为苯环的骨架振动峰。900cm-1、700cm-1、675cm-1为苯环的指纹振动峰。由此
可判出奥沙新中有 基团。③2850cm-1、2920cm-1
为碳氢的伸缩振动,1465cm-1、1470cm-1、1385cm-1为乙基的弯曲振动。说明奥沙新中有-CH2-CH2-基团。④1725cm-1为C=N的伸缩振动。3800cm-1~3700cm-1为N-H的伸缩振动,1300cm-1~1100cm-1为C-O的伸缩振动,说
明奥沙新中存在基团。
5 结果与讨论
许多重要的药物中存在C=C—C=O和C=C—C=C的共轭系统[2],它们的紫外光谱非常相似,缺乏专属性。熔点、旋光度和显色反应[3]等经典的鉴定方法均有此缺点,显然,红外光谱就成为上述方法的一个重要补充,为药物的定性分析提供了有效可靠的手段。
参考文献
1.道格拉斯.C奈克.有机化学附录,北京:化学工业出版社,172~173
2.安登魁主编.药物分析.北京:人民卫生出版社,1995,7:14~16
3.中华人民共和国药典二部附录(1990年版).北京:化学工业出版社,26~27
(1998-12-01收稿)
