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醒脑冲剂“霉变”的实验研究

2022-07-29
来源:求医网
摘要本文将储存仅半年的醒脑冲剂出现白色绒毛状物质进行实验,实验结果表明,白色绒毛不是霉菌,而是咖啡因化合物。

醒脑冲剂在储存仅半年左右有相当部分产品出现白色绒毛状物质,其量多少不一。部分产品出现退货。为了解决醒脑冲剂的质量问题,本文通过实验证实醒脑冲剂中出现的白色“霉变物”并非霉败,而是含咖啡因的化合物(咖啡因为冲剂原料可可豆,茶叶中的主要化学成分)。

1仪器和试药

显微镜,广州光学仪器厂;254 nm紫外荧光灯;咖啡因对照品,省药检所提供;正丁醇、四氯化碳、氯仿、丙酮、硅胶GF254均为分析纯;醒脑冲剂由厦门美华制药厂提供(批号:980316、980318、980320)。

2实验方法

2.1微生物检验取3批含有“霉变物”的醒脑冲剂按规定进行霉菌培养,均呈阴性反应,无霉菌生长。

2.2显微镜检验

2.2.1霉菌菌落体的正常形态(见图1)[1]

图1霉菌菌落体的正常形态

2.2.2样品中分离出来的白色“霉变物”显微镜镜检呈分散针晶(见图2)。

图2样品

2.2.3咖啡因对照品镜检也为针状结晶(用水重结晶为明显针晶)(见图3)。

图3对照品(咖啡因)

2.3理化检测两项实验结果表明样品并非“霉变”,为了进一步确证是何物,由于样品中白色“霉变物”量少,分离极为困难,所以选择薄层色谱这一用量少、灵敏度高的方法进行检测。

2.3.1溶液的制备:A.取咖啡因对照品适量,加氯仿-甲醇(3∶2)溶解成每ml含0.1 mg的溶液;B.取样品的白色霉变物,加氯仿—甲醇(3:2)溶解成每ml含0.1 mg的溶液;C.混合溶液的制备:A,B溶液等量混合。

2.3.2薄层检测:照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录VB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以下3种展开系统分别展开。分别展开后,取出,晾干,在紫外光灯(254 nm)下检视,结果(见图4,5,6)。

图4正丁醇-氯仿-丙酮-浓氨液(4∶3∶3∶1)

图5氯仿-四氯化碳-甲醇(8∶5∶1)

图6乙酸乙酯-丙酮-浓氨液(4∶3∶1)

3讨论

3.1从薄层色谱用3个展开系统展开结果来看,样品(B)与对照品(A)及混合液(C)均在同一展距显示相同的荧光色斑,(C)虽为混合液,但仍显1个斑点,与(A)(B)同一展距。说明(C)中(A)与(B)为同一物质。本实验应用咖啡因为对照品,在3个展开系统中取得一样的结果,可说明(B)样品为咖啡因成分。

3.2将冲剂中分离出的白色霉变物在显微镜下检测,其形态和对照品咖啡因的形态一致,均为针状结晶,并不具有霉菌形态,微生物检测结果霉菌为阴性。

3.3综合上述结果可知醒脑冲剂出现白色绒毛状物质并非霉败,而是冲剂原料可可豆,茶叶中主要化学成分咖啡因析出所致。

参考文献

[1]郑钧镛主编:药品微生物及检验技术,第1版,北京,人民卫生出版社,1989;30

[2]卫生部药典委员会会编:中国药典(二部),北京,化学工业出版社,1995;387