摘要通过对一起喷发胶中甲醇含量严重超标引出的调查研究及反复试验，发现喷发胶中用对二甲基醚作抛射剂，容易使样品中含有高浓度的二甲醚，由于二甲醚的出峰保留时间与甲醇的甚为接近，按现行的化妆品国家标准检验方法中的色谱条件进行检验分析，无法分辩甲醇与二甲醚，造成检测样品喷发胶中甲醇含量超标的假象。提示现行的化妆品国家标准检验方法中甲醇的检验方法有必要进行补充和完善。

中图号TQ658.3⁺²;R194.7文献标识码:A

文章编号:1006-8783(2000)02-0171-02

在一次对本市化妆品生产企业的产品定期监测抽样进行卫生质量检测时发现，某厂生产的2份定型喷发胶中甲醇含量严重超标，经多次反复检验，结果一致，检验室据此发出了检测结果报告单，监督科发出了评价报告书。厂家接到报告书后提出质疑，要求重新复检，为此，本站化妆品卫生监督员和检验人员进行了本次调查分析及实验研究。

1样品及其配方

本次调查的2份定型喷发胶样品均是本市某中外合资企业生产的产品，生产原料均由国外进口，原料有检验合格证，并未发现有甲醇含量超标，生产工艺流程也符合卫生要求。但对该两种定型喷发胶的配方进行调查时发现，该厂使用了目前国内同类产品中少用的对二甲基醚作喷发胶中的抛射剂。

2实验部分

2.1改良前方法检验结果

采用现行化妆品国家卫生标准检验方法中甲醇检验方法(色谱法)^［1］进行检验，样品处理、检测过程及结果计算符合要求，样品、样品加标的峰保留时间与甲醇标准系列的峰保留时间相同，据此发出的检测结果是该厂2份定型发胶中甲醇含量严重超标。为了进一步证实该批样品中甲醇是否真的超标，检验室参照《食品卫生检验方法》GB5009.48-85酒中甲醇含量检验的分析方法——品红亚硫酸比色法进行了辅助确证试验，结果发现各样品管中甲醇含量均低于标准管，两种试验结果的差异，提示在现有的色谱条件下，存在着与甲醇出峰时间相近的其他物质。

2.2改良后方法检验结果

为了证实是否在现行的化妆品国家标准检验方法中，甲醇和二甲醚在所用色谱柱GDX-102(60～80目)担体中具有相同的峰保留时间，因此不能将两者分辨出来，检验室将检验方法进行了改良，在GDX-102柱添加25％聚乙二醇1500填充剂，利用甲醇与二甲醚极性差异，成功地将两检测样品喷发胶中的甲醇与二甲醚分离开来，测定结果显示，样品中含有高浓度的二甲醚，只含有少量的甲醇，两定型喷发胶样品中的甲醇含量均＜0.2％(而检验方法未改良前检测两样品甲醇含量分别为1.15％和1.66％)，未超过国家化妆品卫生标准(GB7916-87)甲醇含量≤0.2％的规定。色谱图见图1(色谱仪的型号是SP-3400，北京分析仪器厂生产)。

3讨论分析

3.1喷发胶有两种喷涂方式，一种是利用抛射剂的喷射作用形成喷雾(气溶胶)喷于头发上，另一种是泵式喷雾剂喷于头发上。抛射剂一般采用氟里昂、丁烷、丙烷或二甲醚^［2］。由于氟里昂价格比较便宜，一般国产喷发胶中常用氟里昂作抛射剂，但氟里昂含有氟氯碳氢化合物，在使用过程中容易造成环境污染。二甲醚虽然价格比较高，但形成喷雾状气溶胶颗粒小，雾状散，不含氟氯碳氢化合物，不会造成环境污染。目前，进口化妆品或引进国外配方的国产化妆品喷发胶中多采用二甲醚作抛射剂。

图1样品测定色谱图

A 方法改良前B 方法改良后

3.2在本次调查及实验中发现，甲醇与二甲醚在现行化妆品国家标准检验方法^［1］所用色谱柱GDX-102(60～80目)担体中具有相同的出峰保留时间，因此，不能将两者分辨出来。将检验方法进行改良，在GDX-102柱中添加25％聚乙二醇1500填充剂，利用甲醇与二甲醚极性差异将两者完全分离开来，获得准确的定性定量分析数据。

4小结

通过对本次喷发胶用对二甲基醚作抛射剂，引起检测样品中甲醇含量严重超标假象的调查分析，提示现行化妆品国家卫生标准检验方法中甲醇检验方法已不能完全满足目前化妆品卫生质量检验的需要，有必要进行修改、补充及重新完善。在今后的化妆品卫生监督监测工作中，要重视了解化妆品生产的新技术、新原料和新配方，检验人员不能墨守已有的检验方法，应擅于发现新问题，对传统的检验方法的不足之处，不断进行补充和完善，使其更具科学性和适应性，才能提供更科学和可靠严谨的检测数据。

参考文献

［1］GB7917.14-1987.化妆品卫生化学标准检验方法—甲醇［S］.

［2］高国强，秦钰慧主编.化妆品卫生与管理［M］.北京：人民卫生出版社，1994.50.

(收稿日期1999-12-23)