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复方降糖宁颗粒剂中玉米须的鉴别

2022-07-29
来源:求医网
中国新药杂志1999年第8卷第12期

熊学敏石 扬康 明熊毅敏

摘要目的:对复方降糖宁颗粒剂中玉米须进行鉴别。方法:采用薄层层析法。结果:在两个不同的展开系统中,玉米须中所含的有效成分能分离,并得到清晰特异性的斑点。结论:该法为复方降糖宁颗粒剂的定性鉴别和质量标准提供了依据。

关键词:玉米须薄层层析鉴别

复方降糖宁颗粒剂由马齿苋、玉米须、桑叶、桑椹子、南瓜粉等中药组成,具有降糖,降脂[1],增强Ⅱ型糖尿病患者的耐糖能力[2]和肝糖原含量,改善脂质代谢的作用[3]。动物实验表明对于四氧嘧啶引起糖尿病大鼠有良好的疗效[4]。我们经反复实验采用薄层色谱法对颗粒剂中玉米须进行了鉴别。

仪器与试药

1仪器

超声波发生仪器(上海必能信超声有限公司),三用紫外灯(上海顾村电光仪器厂)。

2试药

复方降糖宁颗粒剂中所用对照药材均符合中国药典1995年版一部的规定,并经江西中医学院药学系中药鉴定室鉴定为正品药材。空白对照品:均按照复方降糖宁颗粒剂处方,从中除去被检药材,模拟工艺制成。对照品亚硫酸氢钠甲萘醌(VK3)由江苏省涟水制药厂生产,批号:960804。供试品玉米须购于江西省中西医结合医院中药房。

方法与结果

1玉米须的化学鉴定

1.1玉米须流浸膏的制备取玉米须200 g剪成寸长,分别加水1 000,500,500 ml提取3次,合并提取液,浓缩成10 ml流浸膏,相当20 g/ml生药备用。

1.2对照品硝酸钾溶液的制备称取0.5 g硝酸钾,加2 mol/L盐酸加热溶解制成2 ml为对照品定容备用。

1.3供试品溶液的制备取玉米须药材流浸膏1 ml,加2 mol/L盐酸溶液溶解过滤,定容5 ml备用。同法制备空白对照品溶液。

1.4玉米须的检测取硝酸钾溶液对照品溶液、玉米须药材对照品溶液、降糖宁颗粒剂空白对照品,在喷灯上,以铂丝蘸燃在蓝色玻璃背景下药材和对照品火焰呈紫色反应,空白对照品呈阴性反应[5]

2玉米须薄层层析鉴别[6]

2.1玉米须薄层层析样品制备称取玉米须10.0 g,剪碎,加氯仿50 ml,2次水浴回流各1 h,过滤、合并滤液,回收氯仿,以氯仿定容至5 ml,作为药材对照品备用,别取供试品颗粒剂30g,加氯仿30 ml,2次热回流,30 min后过滤,合并滤液回收氯仿定容至10 ml(每1 ml含3 g药品)作为供试品备用。同法制备玉米须空白对照品备用。标准品VK3(亚硫酸氢钠甲萘醌经TLC上样分离为一单斑)。

2.2玉米须药材对照品VK3标准品,药品供试品,空白对照品,点于同一硅胶G板上,分别以石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸(75∶25∶1)[7],正丁醇∶甲酸(9.5∶0.5)[8]展开剂展开后置于255 nm下检视,结果可见供试品项下分离很好的5个斑点和标准品相同的位置上,对照品、供试品呈相同的荧光斑点,分离效果、重现性好。见图1,空白对照品无此斑点。

图1复方降糖宁颗粒剂中玉米须的薄层图色谱鉴别(A:展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸,B:展开剂为正丁醇∶甲酸)

讨论

1本试验采用薄层层析法,对复方降糖宁颗粒剂中的玉米须进行了定性鉴别,方法简便、灵敏、准确,可作为本品质量控制标准。

2玉米须在薄层板上展开,斑点分离度好,荧光清晰。

作者单位:熊学敏石 扬康 明江西省中医药研究所中药室,南昌 330077

熊毅敏江西省中医院本研究为江西省中医药科研计划资助项目质量标准研究

参考文献

1张家庆.中医治糖尿病不仅仅是降糖.中医杂志,1995,36(7)∶428

2顾关云,蒋昱.植物降血糖成份的研究概况.国外医药-植物药分册,1997,12(2)∶55

3石扬,熊学敏,刘丹.降糖宁治Ⅱ型糖尿病68例临床观察.江西中医学院学报,1998,10(3)∶6

4熊学敏,叶士玲,许春波,等.南瓜多糖对四氧嘧啶糖尿病大鼠的降糖作用.江西中医学院学报,1998,10(4)∶174

5阴健主编.中药现代研究与临床应用.北京:中医古籍出版社,1997.181~182

6张贵君主编.常用中药鉴定大全.哈尔滨:黑龙江科技出版社,1993.716~717

7熊学敏,石扬,康明,等.复方降糖宁颗粒剂质量标准的研究.中成药,1999,21(9)∶485

8刘训红,王玉尔,房克慧,等.中药材薄层色谱鉴别.天津:天津科技出版社,1990.286~287