分类号：S567.2文献标识码：B

文章编号：1004—8456(2000)01—0011—02▲

松果菊是从国外引进的草本植物，原产于美国、加拿大。“松果菊维C”胶囊中主要成分为松果菊全草提取物的浓缩物，含有多羟基酚类有效成分和菊糖，其保健作用是提高免疫力。本文探讨了该保健品中有效成分的薄层色谱鉴别方法。在有效成分尚不明确的情况下，薄层色谱是鉴别产品真伪的有效方法。

1材料与方法

1.1试剂硅胶G(青岛海洋化工厂)；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)水溶液(0.5%，配制后需静置2周以上，取上清液或经2 000 r/min离心后的上清液)，XAD-4树脂(美国Sigma化学化司)，正丁醇，乙醇，乙醚，冰乙酸(均为分析纯)，松果菊植物(厂家提供)。

1.2仪器蒸发皿，层析柱(1.5×20 cm)，薄层涂布器(0.3 mm)，玻璃板(5×20 cm)，展开槽(内长25 cm、宽6 cm、高4 cm)，紫外光灯(365 nm)，10 μL微量注射器。

1.3实验步骤

1.3.1提取

试样称取0.5 g研磨均匀的试样，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL 70%乙醇溶液，振摇提取30 min后，用滤纸滤入蒸发皿中于水浴上挥发溶剂至约1 mL。

松果菊植物对照品称取0.5 g松果菊植物粉末，加入20 mL 70%乙醇，回流提取约1 h，过滤于蒸发皿中，置水浴上挥发溶剂至约1 mL。

1.3.2柱净化将试样及对照品提取物各加20 mL水稀释后通过XAD-4柱净化，装入的XAD-4柱高3 cm，试样溶液通过柱后用30 mL水洗柱，再用30 mL 70%乙醇洗脱，将洗脱液置水浴上浓缩至干，加入1 mL 70%乙醇溶解残渣，吸出移入一具塞试管中供薄层色谱测定用。

1.3.3薄层色谱分析

硅胶G薄层板的制备称取4 g硅胶G，加入10 mL CMC-Na溶液研磨至粘稠状后铺成0.3 mm厚的薄层板3块。室温干燥后置105℃活化1 h，置干燥器中备用。

点样在距薄层板底部2.5 cm的基线上点3个点；对照品2 μL、样液2 μL、对照品加样液各2 μL。

展开在展开槽内倒入10 mL展开剂正丁醇-冰乙酸-乙醚-水(5+5+0.1+1)，饱和15～30 min后展开薄层板至10 cm，取出通风挥干溶剂。

观察将薄层板置365 nm紫外光灯下观察，试样应与松果菊对照品在相同位置上显相同颜色的荧光。

2结果与讨论

松果菊的薄层色谱图所测定的试样“松果菊维C”胶囊中均检出松果菊，试样与松果菊对照品在相同位置上显出相同的四个蓝白、蓝紫相间的荧光点，见色谱图中1，2，3点。

1. 样液2 μL；2. 样液加对照品各2 μL；3. 对照品2 μL；

4. 对照品(未净化)2 μL；5. 试样(柱净化)2 μL；6. 试样(未净化)2 μL；

7. 对照品(柱净化)10 μL；8. 对照品(柱净化)20 μL；9. 试样(柱净化)20 μL；

●——蓝紫色荧光○——蓝白色荧光

图松果菊薄层色谱图

水溶性杂质的影响因松果菊含有菊糖和一些水溶性杂质影响测定，如不净化直接将试样提取液点于薄层板上则如色谱图中4，6点所示，虽也点样液2 μL，但对照品仅分出2个大荧光点，试样分不出荧光点。柱净化是不可缺少的分析步骤。

2.3点样量的影响如果将点样量增加至10～20 μL，则如色谱图中点7，8所示，对照品分不出4个荧光点，试样点只能分出1个荧光点和1条长荧光带，虽然试样都是经过XAD-4柱净化的，原点上杂质量多仍影响分离效果。

2.4空气湿度的影响控制的办法是在展开槽盖内侧贴上水饱和的滤纸条，展开槽内溶剂需饱和15～30 min。

2.5本实验中使用的XAD-4树脂经多次再生后使用，效果仍然很好。■