作业场所空气中锑的测定，目前采用5-Br-PADAP分光光度法^［1］和火焰原子吸收光谱法^［2］，前者消耗多种试剂，操作繁琐，后者则灵敏度差。笔者采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中锑，结果报告如下。

一、材料与方法

1.原理:在酸性条件下,样品溶液中锑与硼氢化钠发生还原反应,生成气态锑化氢分子,由载气将生成的锑化氢导入加热的石英原子吸收管中原子化,在217.6 nm波长测定锑浓度。

2.仪器：(1)WFX-1 D型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂生产)。(2)VA-90气态原子化装置(同济医科大学生产)，带石英原子吸收管。(3)锑空心阴极灯(河北宁强光源厂生产)。(4)FC-2粉尘采样器(武汉分析仪器厂生产)。

3.试剂：盐酸(GR)、硝酸(GR)、高氯酸(GR);消解液（硝酸∶高氯酸=9∶1）;体积分数为10%的盐酸溶液;硼氢化钠碱性溶液(6 g/L)：称取0.6 g硼氢化钠(GR)和0.5 g NaOH(GR)用水溶解并稀释至100 ml;锑标准溶液：1 ml=100 μg［核工业部北京化工研究所提供GBW(E)］、碘化钾(AR)水溶液(200 g/L)、硫脲(AR)水溶液(100 g/L)，实验用水为重蒸馏水。

4.样品的采集和保存：用微孔滤膜以5 L/min的流量采集50 L作业场所空气样品，采样后将滤膜折叠置于清洁塑料袋内保存。

5.分析步骤：(1)原子吸收分光光度计工作条件：波长217.6 nm，灯电流10 mA，光谱通带0.2 nm，载气为氩气，火焰为空气-乙炔贫焰，载气流量0.4 L/min。(2)样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加4 ml消解液，盖上表面皿，置电热板上加热(150±10) ℃消解至溶液透明近干时，取下冷却，用10%盐酸溶液溶解，再将样品定量移入25 ml具塞比色管中，加硫脲溶液1.25 ml，碘化钾溶液2.50 ml，用10%盐酸溶液定容，混匀待测。(3)对照实验：用未采样的微孔滤膜按照同样操作进行处理。(4)标准曲线的绘制：在6只烧杯中，各放一张清洁滤膜，分别加入锑标准溶液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5 μl，然后按样品处理方法同样操作，配成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L的锑标准系列溶液。将仪器按说明连好，调至最佳状态。分别取标准系列溶液5.0 ml于反应瓶中，盖上瓶塞，由自动加液器加入硼氢化钠溶液2.0 ml，通入载气，测定峰高。测得的吸光度(A)值减去0管值后，绘制标准曲线。(5)样品测定：用测定标准管的操作条件，测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品溶液A值减去空白对照A值后，查工作曲线得锑溶液浓度，根据得出的浓度值、采样体积(换算成标准状况下)和溶液体积,按下式计算作业场所空气中锑浓度：

；式中：X ——作业场所空气中锑浓度，mg/m³；0.025 ——样品溶液的体积，L；C——样品中锑含量，μg/L；V₀ ——标准状况下的采样体积，L。

二、结果与讨论

1.实验条件的选择：(1)盐酸浓度的选择：以2%、4%、6%、8%、10%、12%盐酸溶液配成10.0 μg/L锑标准溶液，其它条件相对固定，测定A值。当盐酸浓度为8%～10%时，A值较高且稳定，本实验选择盐酸浓度为10%。(2)载气流量的选择：用10%盐酸溶液配成10.0 μg/L锑标准溶液，其它条件不变，改变载气流量(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 L/min)，测定A值。结果表明：流量增加，A值减小，且流量＞1.0 L/min时，A值稳定性降低；参考灵敏度符合要求等因素，选择载气流量0.4 L/min。

2.方法线性范围、特征浓度和检出限：分别对0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0 μg/L锑标准溶液进行测定，以浓度为自变量与A应变量进行回归分析，回归方程为：Y=0.013X+0.006，r=0.9 995。按原子吸收光谱法的要求，经实验求得本法的特征浓度为0.34 μg/L，检出限为0.18 μg/L。样品浓度高时可作稀释处理，但必须保持终末溶液各条件一致。

3.方法精密度：取10.0、30.0、50.0 μg/L锑标准溶液进行测定，每个浓度测定11次，相对标准偏差分别为4.7%、2.6%、3.4%。

4.方法的回收率：测定样品的同时进行加标回收率测定(10份)，其回收率为91.8%～103.4%。

5.干扰及消除：经试验，Cr⁶⁺、Ni²⁺、Fe³⁺、Bi⁺、Se⁴⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺对锑的测定产生不同程度的干扰。另外，样品中锑常以三价态和五价态存在，两种价态锑生成氢化物的速率不同。但选用金属掩蔽剂硫脲和预还原剂碘化钾联用，可消除干扰和价态影响。实验表明:在终末浓度为5 g/L硫脲-20 g/L碘化钾体系中，上述干扰元素浓度高达100 mg/L时，其干扰作用可消除。

6.样品测定结果及与分光光度法比较：经对10份锑作业场所空气样品用本法和分光光度法分别测定，锑浓度0.011～0.132 mg/m³，经成对资料秩和检验法统计，T=26＞T_0.10(10)=10，P＞0.10，两种方法测定结果差异无显著性。

参考文献

[1]徐伯洪主编.作业场所空气和生物材料监测推荐方法.北京：人民卫生出版社，1990.25-27.

[2]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第3版.北京：人民卫生出版社，1990.86-88.

(收稿：1998-12-10修回:1999-03-30)

%、2.6%、3.4%。

4.方法的回收率：测定样品的同时进行加标回收率测定(10份)，其回收率为91.8%～103.4%。

5.干扰及消除：经试验，Cr⁶⁺、Ni²⁺、Fe³⁺、Bi⁺、Se⁴⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺对锑的测定产生不同程度的干扰。另外，样品中锑常以三价态和五价态存在，两种价态锑生成氢化物的速率不同。但选用金属掩蔽剂硫脲和预还原剂碘化钾联用，可消除干扰和价态影响。实验表明:在终末浓度为5 g/L硫脲-20 g/L碘化钾体系中，上述干扰元素浓度高达100 mg/L时，其干扰作用可消除。

6.样品测定结果及与分光光度法比较：经对10份锑作业场所空气样品用本法和分光光度法分别测定，锑浓度0.011～0.132 mg/m³，经成对资料秩和检验法统计，T=26＞T_0.10(10)=10，P＞0.10，两种方法测定结果差异无显著性。

参考文献

[1]徐伯洪主编.作业场所空气和生物材料监测推荐方法.北京：人民卫生出版社，1990.25-27.

[2]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第3版.北京：人民卫生出版社，1990.86-88.

(收稿：1998-12-10修回:1999-03-30)