1基本原理
在酸性环境中亚硒酸易还原为单体,Se4+与3,3’—二氨基联苯胺产生络合反应,经加热使反应完全。
2试剂及作用
配制一定当量浓度的盐酸,以及3,3’—二氨基联苯胺、乙二胺四乙酸钠盐等试剂。盐酸的作用是造成酸性环境,当pH值在一定范围时,盐中的亚硒酸可还原为单体;乙二胺四乙酸钠盐可掩蔽其他金属离子,使测定效果更好;3,3’—二氨基联苯胺与Se4+产生络合反应。
3测定方法
称取5g硒碘盐放入烧杯,加入20ml蒸馏水,充分搅拌使其完全溶解,然后分别加入盐酸,3,3’—二氨基联苯胺、乙二胺四乙酸钠盐等试剂,搅拌均匀。把烧杯放置电炉或酒精灯加热至沸腾,端下置于试验台,待3~5分钟后,观看水的颜色判定结果。
4判定标准
烧杯中的水呈棕黄色即含硒,棕黄色越深含硒量越高。为便于判定,可设置空白管和标准管做比较。本方法可测定每g盐中硒含量在4μg及以上的样品,当样品硒含量低于4μg时,棕黄色较淡,不易判定。
5其他问题
本项研究以定性分析为初衷,未进行测定方法的上限研究。当样品硒含量低于4μg时,可考虑用荧光法定量分析。
6讨论
在不含碘的硒盐中,我们通常使用碘量法进行硒的定性测定[3]。在硒碘盐内,由于含有碘,碘量法已不适用。我们曾采用荧光法进行硒的定量分析,需要经过消化、沙浴等程序,及荧光分光光度计的大型设备,测定一批约30份,每批3天左右。尽管结果较为精确,但方法复杂,试验设备及条件要求高,市以下专业单位难以普及。由于我们对硒盐测定精度要求不太高,定性的方法已基本满足要求。用本方法定性测定硒碘盐效果较好,时间短,设备简单,易于基层推广,具有较高的实用价值。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部地方病防治司.克山病防治手册[M],1989,96.
[2]中华人民共和国卫生部地方病防治司.大骨节病防治手册[M],1989,66.
[3]株州冶炼厂,中南冶炼厂,北京矿冶研究院,等编写.有色冶金中元素的分离与测定[M].,北京:冶金工业出版社,1979,256.
[收稿日期]1999-01-06
