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1仪器与试药
751G紫外分光光度仪,岛津—265紫外分光光度仪,硅胶GF254上海荧光试剂厂生产。所用试剂均为分析纯。穿心莲内酯标准品,中国药品生物制品检定所生产,批号001。妇科千金片由株洲千金药业公司提供,阴性对照品为自制。
2妇科千金片的含量测定
2.1硅胶GF254薄层板的制备:按薄层板每1g／75cm2称取硅胶GF254,加入3倍量的蒸馏水,制成薄层板,凉干,于110℃下活化1小时即得。薄层板置荧光灯下必须荧光均匀,不得有水波纹暗斑。
2.2标准曲线的绘制:精密称取真空干燥至恒重的标准品20mg于50ml容量瓶中,以无水乙醇溶解并稀释、摇匀。精密吸取5ml容量瓶中,用95％乙醇稀释、摇匀,分别吸取0.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml于10ml容量瓶中,用95％乙醇稀释至刻度,摇匀。以95％乙醇为空白,751G紫外分光光度仪于224nm波长处测定吸收度。绘制吸收度—浓度标准曲线,以最小二乘法求得回归方程为A=0.0158＋0.03306C,r=0.9996
2.3样品液的制备:取素片10片研细或糖衣片10片,洗去糖衣。60℃干燥后研细,精密称重置烧瓶中,再精密加入10ml95％乙醇,精密称定其总重量,置90℃水浴上回流1小时,取出,加入精密称重的活性炭0.3g,再于70℃～80℃的水浴上温热回流0.5小时取出,冷至室温,精密称重,补加损失的乙醇,充分振摇,用洁净干燥的离心管离心取上清液即得样品液。
2.4薄层层析—紫外分光光度测定:精密吸取样品液50μl,点于硅胶GF254薄层板上,点成一2cm长的细长条,并随行标准品,以展开剂氯仿—无水乙醇(6.5∶1)展开12cm,取出吹干,置紫外灯下(λ254),划出与标准品相同位置的斑点,用小刀刮取置具塞小试管中,加95％乙醇适量,置60℃水浴温热30分钟,用已被乙醇润湿的滤纸滤过,滤入10ml容量瓶中,加入95％乙醇至刻度,摇匀,以与斑点等同面积的空白硅胶薄层的乙醇洗脱液作空白,测定吸收度,从吸收度—浓度标准曲线上查得浓度,穿心莲内酯含量(mg／g)=查表值(mg／ml)×10×10／点样量(ml)×样品重(g)。
2.5回收率实验:精密称取约25mg的穿心莲内酯标准品于25ml容量瓶中,加适量的95％的乙醇并稀释至刻度,摇匀,制成标准品溶液。阴性样品的制备:将当归、党参60℃烘干后粉碎,过100目筛,按处方量折算取当归、党参粉末及妇科千金片浸膏,加入辅料,按工艺制成软材,60℃干燥后,研细,即为阴性样品。取约2g阴性样品置烧瓶中,精密加入10ml标准品溶液,按样品的测定方法操作,测定含量。■
收稿日期:2000－01－18
