1仪器与试药
1.1三用紫外线分析仪,939型薄层制板器,定量毛细管,硅胶G(青岛海洋化工厂),其他 试剂为分析纯;痛经一贴灵散由广西源安堂制药厂提供,九龙藤对照药材:由广西药品检验 所提供。
2实验方法与结果
2.1九龙藤对照药材溶液的制备:取九龙藤对照药材1 g,加乙醚15 mL,冷浸30 min,时 时振摇,弃去乙醚,残渣挥干乙醚。加乙醇25 mL,浸泡过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加醋 酸乙酯2 mL使溶解,作为对照药材溶液。
2.2阴性对照溶液的制备:按处方量,取去除九龙藤的其余药材,照痛经一贴灵散制备缺九龙藤的阴性对照液。
2.3供试品溶液的制备:取痛经一贴灵散4 g,照对照药材制法同法制得供试溶液。
1-痛经一贴灵散
2-九龙藤对照药材
3-阴性对照
图1样品薄层图
2.4薄层色谱条件及结果:按《中华人民共和国药典》1995年版一部附录VIB试验。吸 取对照药材溶液5 μL及供试品溶液10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上,以石油醚(60 ℃~90℃)-氯仿-醋酸乙酯-甲醇(15∶8∶3∶1.5)为展开剂, 展开,取 出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色蓝色的荧光斑点,阴性对照溶液无干扰(图1)。
致谢:生药样品均由本所黄燮才主任技师鉴定。
(2000-01-31收稿)
