1仪器和试药
薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂);试药:冰片对照品(中国药品生物制品检定所),试 剂为分析纯;牛黄解毒片(均为本所抽检留样)。
2方法和结果
2.1标准品液制备:精密称取冰片对照品约1 mg,加乙酸乙酯配制0.5 mg/mL的溶液。
2.2样品液制备:取5片牛黄解毒片,研细,加乙醚10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液 挥干,残渣加醋酸乙酯2 mL使溶解,作为供试品溶液。
2.3冰片的TLC检识:取对照品液及供试品液各4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 苯-醋酸乙酯(19∶1)展开,晾干,用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色,在110 ℃烘数分钟 。供试品色谱中,在与
1-牛黄解毒片
2-冰片对照
图1样品冰片的TLC图[ TS)〗 冰片对照品色谱相应的位置上,显相同玫瑰红色的两个斑点。结果见图1。
3讨论
3.1从冰片的TLC结果可看出,斑点清晰明显,易于对冰片的鉴别,而药典的理化法结果 不明显,有时难以作出判断。这可能与微量升华时间长短及所得的升华物质多少有关。
3.2文献[3]用薄层色谱法测定牛黄解毒片中的冰片已有报道,但本法操作与之 比较略简单,快速、无干扰。
3.3建议药典改用薄层层析法作为牛黄解毒片冰片的鉴别。
参 考 文 献
1,江苏新医学院编.中药大辞典.上册.上海:上海科学技术出版社,1986:95 1
2,中华人民共和国药典.一部.1995:440
3,吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京:人民卫生出版社,1997 :253
(1999-12-14收稿)
