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HPLC法测定精制银翘解毒片中甘草酸的含量

2022-07-29
来源:求医网
精制银翘解毒片用于风热感冒、头痛发热、咳嗽口干、咽喉疼痛,为较好的治疗感冒制剂。方中甘草清热解毒、补脾益气、调和诸药,对其中的甘草酸进行含量控制,可以保证用药的有效性。

1试剂与试药

乙腈,色谱纯;其他试剂为AR级。甘草酸为中国药品生物制品检定所提供。精制银翘解毒片由天津市中药制药厂提供。

2仪器与色谱条件

美国SP8810高效液相色谱仪,SP8450检测器,SP4290积分仪,ODS(4.6mm×150mm)色谱柱,流动相CH3CN-NaH2PO4缓冲液(40∶70),流速1mL/min,λmax=254 nm。

3实验方法

3.1对照品溶液的制备:精确称取对照品甘草酸约5mg,置50mL容量瓶中,用适量50%乙醇溶解,再稀释至刻度,备用。

3.2供试品溶液的配制:精确称取(去糖衣)400mg精制银翘解毒片细粉(40目)置具塞瓶中,精确加入50%乙醇25mL,置超声波提取器中提取40min,取适量上清液,用0.5μm滤膜离心过滤,备用。

将上述对照品溶液4mL、供试品溶液8μL分别注入高效液相色谱仪中,按外标法计算百分含量。

3.3标准曲线的绘制:用十八烷基硅烷键合硅胶为填料,乙腈-NaH2PO4缓冲液(140∶70)为流动相,检测波长254nm,分离效果好,无干扰成分存在。

线性方程为Y=23.7+215385.6X,r=0.9999,线性范围0.09~0.81μg。

3.4精密度试验:实验结果表明,5次平均峰面积为77635,RSD=0.43%,说明有良好的精密度。

3.5稳定性试验:平均含量为0.1887%,RSD=0.33%。样品在2.5h内稳定性较好。

3.6回收率试验:样品回收率为98.44%,RSD=3.2%。

4结果及评价

按本法对甘草酸进行液相色谱分析,回收率为98.44%,线性相关系数r为0.9999,重现性标准偏差为0.43%,说明有良好的稳定性,方法可靠,因此该方法可以做为精制银翘解毒片中甘草酸的内控分析方法。

* 安徽芜湖张恒春制药厂

收稿日期:1998-12-30