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pH值测定法

2022-07-29
来源：求医网

pH值测定法

标题 pH值测定法 附录序号 附录Ⅵ 内容全文 H. pH值测定法
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。
一、仪器校准（定位）用的标准缓冲液
应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
(1)草酸三氢钾标准缓冲液
精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)
精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)
精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(5)硼砂标准缓冲液
精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
        标准缓冲液的pH值如下表。        ────────┬──────────┬──────────         温度 │ 草酸三氢钾 │邻苯二甲酸氢钾         ℃ │ 标准缓冲液 │标准缓冲液        ────────┼──────────┼─────────         0│ 1．67│ 4．01         5│ 1．67│ 4．00        10│ 1．67│ 4．00        15│ 1．67│ 4．00        20│ 1．68│ 4．00        25│ 1．68│ 4．00        30│ 1．68│ 4．01        35│ 1．69│ 4．02        40│ 1．69│ 4．03        45│ 1．70│ 4．04        50│ 1．71│ 4．06        ────────┴──────────┴──────────          ────┬─────────┬──────────┬────────          温 度 │磷酸盐标准缓冲液│磷酸盐标准缓冲液│硼砂        ℃│（pH6.8） │ （pH7.4）│标准缓冲液        ────┼─────────┼──────────┼────────           0│ 6．98│ 7．52│ 9．46         5│ 6．95│ 7．49│ 9．39        10│ 6．92│ 7．47│ 9．33        15│ 6．90│ 7．44│ 9．28        20│ 6．88│ 7．43│ 9．23        25│ 6．86│ 7．41│ 9．18        30│ 6．85│ 7．40│ 9．14        35│ 6．84│ 7．39│ 9．10        40│ 6．84│ 7．38│ 9．07        45│ 6．83│ 7．38│ 9．04        50│ 6．83│ 7．38│ 9．02        ────┴─────────┴──────────┴────────
二、注意事项
(1)测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
(2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
(3)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(4)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(5)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。
(7)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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