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逐瘀消肿合剂的质量标准研究

2022-07-29
来源:求医网
摘要:对逐瘀消肿合剂中的赤芍、川芎、红花进行薄层分色谱法鉴别,方法简单易行,重现性好,可作为该制剂的质量控制依据。

中图分类号:R286.2;R954文献标识码:A文章编号:1004-0668(2000)03-0047-02

逐瘀消肿合剂系由水蛭、赤芍、川芎、红花等多味中药组成的复方制剂,临床配合钻孔注入尿激酶治疗高血压性脑出血。为有效控制其内在质量,我们采用薄层色谱法分别对其中主要成分进行了定性鉴别。

1仪器与试剂

(1)紫外线检测器:日本一株式会社。

(2)芍药甙对照品、川芎对照药材、红花对照药材:中国药品生物制品检定所提供。

(3)硅胶G,硅胶GF254:青岛海洋化工厂生产。

(4)所用试剂均为分析纯。

(5)逐瘀消肿合剂:成都市第一人民医院中药剂科提供。

2定性鉴别

2.1赤芍的TLC鉴别

(1)供试品溶液的制备:取成品15 mL,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇提取液,水浴蒸干,残渣加乙醇1 mL使其溶解,作为供试品溶液。

(2)对照品溶液的制备:取芍药甙对照品,加乙醇制成每 mL含1 mg的溶液。

(3)阴性样品溶液的制备:取不含赤芍的本处方药材,按成品以及供试液制备方法制得。

(4)薄层色谱鉴别:取供试品溶液和阴性样品溶液各10 mL、对照品溶液2 mL分别点于同一块硅胶G 薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液使其湿润,热风吹至显色,供试品色谱及对照品色谱在相应的位置上均显紫色斑点,阴性无干扰,结果见图1。

图1赤芍TLC图

1.芍药甙2.样品

3.阴性对照品

2.2川芎的TLC鉴别

(1)供试品溶液的制备:取成品15 mL,用乙醚提取2次,每次20 mL,合并乙醚提取液,挥干,残渣加甲醇1 mL使其溶解,作为供试品溶液。

(2)对照药材溶液的制备:取川芎对照药材0.5 g,加乙醚20 mL,冷浸1 h,超声处理5 min,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1 mL使其溶解,作为对照药材溶液。

(3)阴性样品溶液的制备:取不含川芎的本处方药材,按成品以及供试液制备方法制得。

(4)薄层色谱鉴别:取供试品溶液和阴性样品溶液各10 mL、对照药材溶液2 mL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—石油醚(60℃~90℃)(3∶17)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上,显相同的蓝白色荧光斑点,阴性无干扰,结果见图2。

图2川芎TLC图

1.川芎对照药材

2.样品3.阴性对照品

2.3红花的TLC鉴别

(1)供试品溶液的制备:取成品30 mL,加入乙醚30 mL,强烈振摇3 min后,分取乙醚层,加入1 mol/L氢氧化钠溶液15 mL,摇匀后过滤,分取乙醚层,于乙醚中加1 g无水硫酸钠,滤过,残留物用5 mL乙醚分二次洗涤,合并滤液与洗液,挥干,残渣加乙醚1 mL使溶解,作为供试品溶液。

(2)对照药材溶液的制备:取红花对照药材1 g,剪细,加水30 mL浸提30 min,按(1)供试品溶液制备法自“加入乙醚30 mL”起同法操作进行,即得。

(3)阴性样品溶液的制备:取不含红花的本处方药材,按成品以及供试液制备方法制得。

(4)薄层色谱法鉴别:取供试品溶液,阴性样品溶液和对照药材溶液各15 mL,分别点于同一硅胶GF254板上,以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置于紫外灯(254 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置,显相同的暗棕色荧光熄灭斑点,阴性无干扰,结果见图3。

图3红花TLC图

1.红花对照药材

2.样品3.阴性对照品

3讨论

我们在实验研究过程中曾对处方中的君药水蛭进行了TLC鉴别研究。由于目前对炮制后的水蛭,多是鉴别其所含的氨基酸,而本制剂中其它药物所含氨基酸对其干扰较大,无法判定,因此未将其作为质量标准的控制项目。

我们所进行的逐瘀消肿合剂的TLC鉴别,方法简单易行,经数批样品试验,重现性较好,可作为该制剂的质量控制依据。

参考文献

1,卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典1995年版Ⅰ部[M].广州:广东科学技术出版社-化学工业出版社,1995.

2,杨胜华.四种中成药中红花的薄层层析鉴别[J].中药材,1994,17(4):21

3,王宝.归芪合剂及其主药黄芪的检验方法研究[J].中国中药杂志,1994,19(3):158

(收稿日期:1999-12-19)