摘要：采用TLC法对黄芪赤风颗粒剂中黄芪、赤芍、防风、金银花进行了鉴别。结果表明，色谱斑点清晰，重复性好，可用于成品的定性鉴别。

Thin-layer Identification of the Huangqichifeng Granules

Yang Zhengyu（杨正裕）, Sun Xiuhua（孙秀华）, Zheng Huzhan（郑虎占）

(Beijing University of Traditional Chinese Medicine, Beijing 100029)

ABSTRACT: Identify the Huangqi, Chishao, Fangfeng and Jinyinhua in Huangqichifeng granules through TLC method. Results show that spots in the chromatogram is clear with good repeatability. This method can be used in the ready-products qualitative identification.

KEY WORDS: Huangqichifeng granules; Chlorogenic acid; Astragalin A; Paeoniflorin; Thin-layer chromatography

黄芪赤风颗粒剂由黄芪、赤芍、防风、金银花等药组成，主要治疗虚证感冒。我们采用TLC技术对方中主要药物进行了定性鉴别，报告如下。

1实验材料

硅胶G-CMC板：硅胶G(青岛海洋化工厂)和0.5％CMC-Na水溶液以1∶3比例混合均匀，涂铺于玻璃板上，阴干，105℃活化30min，密闭容器中保存。黄芪赤风颗粒剂：北京中医药大学制剂教研室制备。对照药材：对照品购自中国药品生物制品检定所。所用试剂均为分析纯。

2实验方法与结果

2.1黄芪的鉴别

取本品粉末5g，加甲醇15mL回流4 h，回流液滤过，滤液回收甲醇，蒸干，加入15mL水溶解后滤过，滤液加入石油醚萃取2次(15mL，15mL)，分取水液，以水饱和的正丁醇萃取2次(20mL,20 mL)，合并正丁醇液，以40％氨水洗涤2次(10mL，10mL)，正丁醇液加入5gMgO吸附，蒸干，残渣加入甲醇2mL溶液，滤过，为供试品液；另取黄芪甲甙加甲醇制成1mL含1mg的溶液为对照品溶液；取黄芪粉末3g，另取缺黄芪药味模拟制剂，按供试品制备方法制备成对照药材溶液和空白对照液。

层析条件及结果：吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G-CMC板上，以氯仿—甲醇—水(18∶8∶2)下层为展开剂展开(展开前用冰醋酸饱和30min)，展距10cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5min，置日光下或紫外灯下(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。日光下为黄色，紫外灯下为褐色。R_f为4.5。见图1。

图1黄芪TLC图谱

1黄芪甲甙对照液

2对照药材溶液

3供试品溶液

4空白对照液

2.2金银花的鉴别

取本品粉末5g，加15mL丙酮超声波提取30min，滤过，滤液挥发至2mL，为供试品溶液；另取绿原酸加丙酮制成1mL含1mg的溶液为对照溶液；取金银花对照药材1g和缺金银花的模拟制剂5g，按供试品溶液制法分别制成对照药材溶液与空白对照液。

层析条件及结果：吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G-CMC板上，以乙酸乙酯—甲酸—水(12∶2∶3)上层为展开剂展开，展距9cm，取出，晾干，喷以1％NaNO₂甲醇溶液，置日光下或紫外灯下(365nm)检视。供试品色谱中与对照品色谱、对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点，紫外灯下为褐色，日光下为黄色。R_f为6.2。见图2。

图2金银花TLC图谱

1绿原酸对照品液

2对照药材溶液

3供试品溶液

4空白对照液

2.3赤芍的鉴别

称取本品5g，加入乙醇20mL，冷浸13h，滤过，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液；另取芍药甙加乙醇制成1mL含1mg的溶液作为对照品溶液；取赤芍细粉0.5g，另取缺赤芍的模拟制剂，按供试品溶液的制法制成对照药材溶液和空白对照溶液。

层析条件及结果：吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G-CMC板上，以氯仿—甲醇—水—冰醋酸(20∶4∶6∶3)为展开剂展开，展距14cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘10min，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱、对照药材色谱相应位置上显相同黄褐色斑点。R_f为5.4。见图3。

图3赤芍TLC图谱

1芍药甙对照液

2对照药材溶液

3供试品溶液

4空白对照液

2.4防风的鉴别

称取本品5 g，以乙醇30 mL冷浸12 h，时时振摇，滤过，滤液蒸干，加入20mL乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至2mL，为供试品溶液。另取防风对照药材粗粉2g和缺防风的模拟制剂，按供试品制法制备对照药材溶液和空白对照溶液。

层析条件及结果：吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G-CMC板上，以氯仿—甲醇—水(65∶35∶10)下层为展开剂展开，展距10cm，取出，晾干，105℃烘30 min，置紫外灯下(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同的亮蓝色荧光斑点。见图4。

图4防风TLC图谱

1对照药材溶液

2供试品溶液

3空白对照液

3讨论

黄芪赤风颗粒剂组分较多，干扰大，含有多种有效成分。我们采用不同方法，分别将各成分提取出来并进行TLC鉴别，为控制制剂质量提供了新的可靠方法。

作者简介:杨正裕,男,55岁,副主任药师

收稿日期：1999-03-05