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牙痛插耳乐的薄层色谱鉴别研究

2022-07-29
来源:求医网

【关键词】 牙痛插耳乐; 薄层色谱; 细辛

牙痛插耳乐由细辛、蒜粉2味药材组成,具有降火平气、通经破瘀、消炎镇痛作用,常用于龋齿牙痛、神经性牙痛、火牙痛及过敏性冷热牙痛的治疗。为了有效监控其成品质量,我们对其成品中主要成分细辛进行了薄层色谱鉴别研究。

1材料和方法

1.1 设备与试剂

ZF型紫外透射反射分析仪;硅胶G薄层板(100 mm×200 mm);层析缸;细辛对照药材(购自中国药品生物制品检定所);牙痛插耳乐3批(批号分别为20040315、20040329、20040407,规格:10 g/盒,北京军区总医院提供);实验用化学试剂均为分析纯。

1.2方法

1.2.1供试品溶液的制备

取本品6 g,加甲醇30 ml,超声处理20 min,滤过蒸干,残渣用水15 ml溶解,用乙醚提取3次(20 ml、15 ml、15 ml),合并乙醚提取液,挥干,残渣加醋酸乙酯使溶解,作为供试品溶液。

1.2.2对照药材溶液的制备

取细辛对照药材1 g,制备方法同供试品溶液。

1.2.3

阴性对照溶液的制备按处方比例,取不含细辛成分的本品,制备方法同供试品溶液。

1.2.4薄层鉴别

吸取上述三种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-氯仿(8∶2∶1.5)为展开剂,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃烘至斑点显色清晰,日光下检视。

2 结果

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无上述斑点。

3讨论

由于乙醚沸点较低,所以在供试品溶液及对照药材溶液配制过程中应注意乙醚提取液的挥干,禁止采用蒸干,防止其燃烧造成人身伤害。在上述薄层色谱鉴别中,5%香草醛硫酸溶液显色剂应临用前现配,防止其氧化变色影响斑点显色,进而影响结果判定。实验结果表明,上述方法具有简便、稳定的特点,薄层图谱清晰、阴性对照无干扰,且专属性及重现性好,可作为牙痛插耳乐制剂的有效鉴别方法。